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微观析材料，匠心育人才
2026年4月9日，由中国科学技术大学公共实验中心与牛津仪器联合主办的 “材料微观分析研讨会暨‘明日之星’奖学金颁奖典礼”成功举办。
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采用连续刚度测量（CSM）的纳米压痕测试为研究力学性能随压入深度的变化提供了一种快速、局部化的方法。该方法通常采用 2 nm 的恒定位移振幅来实现。然而，在小深度下，由于该振幅的相对量级较大，可能会对测量结果产生显著影响。本应用笔记探讨了恒定载荷振幅与恒定位移振幅之间的关系，并验证了比例缩放振幅比CSM模式在全深度范围内均能提供更优异的测试结果。
纳米压痕技术发展过程中的重大突破之一是连续刚度测量（CSM）技术的出现[1]。该技术通过叠加动态振荡，能够连续测定接触刚度随压入深度的变化关系。与准静态卸载仅能获得单一刚度值不同，CSM技术可为每次压痕提供大量刚度数据（进而推导硬度和折减模量），极大提升了纳米压痕技术的测试速度和性能，并得到了广泛应用[2]。
随着CSM技术在不同材料、不同测试条件下的广泛应用，其存在的一些问题逐渐显现。在浅深度下，振荡振幅相对较大，会产生强烈的局部疲劳效应，从而改变材料性能[3, 4]。这种效应在退火软金属中尤为显著，CSM振荡的“纳米冲击”作用会掩盖并改变材料初始位错形核行为。此外，在高E/H比（弹性模量/硬度比）材料中也发现了显著误差，其高接触刚度会导致卸载过程产生偏差[5]。在较高测试速度下，塑性误差（由塑性变形引起的弹性振荡偏离）还会导致接触刚度高估[6, 7]，限制了该技术在压痕应变速率超过0.1/s场景下的应用。
本应用笔记探讨了CSM振荡对纳米压痕测试结果的影响。通过在载荷控制和位移控制模式下，分别采用恒定振幅和比例变化振幅，改变振荡振幅的性质和量级，不仅阐明了与较大振幅相关的误差类型，还为获得高灵敏度测试结果提供了最佳实践指南。
纳米压痕测试采用FT-I04（ Femto-Indenter I04），配备FT-S20,000传感器和金刚石伯科维奇压头。为验证不同振荡振幅参数的影响，在熔融石英样品上进行了多种控制模式和振荡设置的CSM压痕测试，最大载荷为 20 mN。所有测试的单次压痕时间均保持恒定（50秒），根据控制模式不同，加载速率为40 µN/s 或位移速率为10 nm/s。恒定振幅测试采用100 µN 的载荷振幅或2 nm的位移振幅；同时在载荷控制和位移控制模式下进行比例变化振幅测试：位移控制振幅从0.2 nm 的最小值逐渐增加至当前位移的2.5%；载荷振幅从1 µN的最小值按比例变化至实际载荷的10%。
熔融石英（FS）样品购自德国吕贝克Thor Labs GmbH，用作校准参考样品。根据BS EN 1389:2003和BS EN 843-2:2006标准，采用脉冲回波超声法在英国泰丁顿国家物理实验室对样品的弹性模量（E）和泊松比（ν）进行了测量。对10个样品的测试结果显示，E = 72.86 ± 0.07 GPa，ν = 0.162 ± 0.001。根据折减模量计算公式，并代入金刚石压头的参数（E = 1120 GPa，ν = 0.07），计算得出熔融石英的折减模量Er = 70.24 GPa。该样品用作压头面积函数校准的标准参考样品，同时作为本应用笔记的测试样品。
传统CSM压痕数据通常以组合图表形式呈现，同时包含载荷-位移曲线以及硬度、折减模量随接触深度的变化关系。图1展示了四种不同CSM振荡模式的测试结果。
图1. (a) 熔融石英上的伯科维奇压痕载荷-位移曲线；(b) 四种不同CSM振荡模式下的硬度及折减模量随接触深度的变化关系。
所有不同控制模式均产生了相同的载荷-位移关系。尽管硬度和折减模量的总体一致性良好（H = 9.4 GPa，ER = 70.2 GPa），但不同控制模式下的数值随接触深度仍存在细微差异：在较大深度下，恒定振幅测试相比比例振幅比测试表现出更大的噪声；在较浅深度下，不同模式的曲线差异更为显著（详见图2）。
在低深度区域，振幅比CSM模式的弹性模量在极浅深度下几乎保持平稳，而恒定振幅模式则表现出更显著的偏差。硬度方面，除恒定载荷振幅模式外，其他所有模式在深度</~ 25 nm 时均呈现下降趋势，这与压头尖端半径的钝化效应相关。
为理解上述趋势，有必要分析振荡量级随深度的变化规律，以及测得的接触刚度和相对载荷振幅（见图3）。下方两个子图展示了四种方法的载荷振幅和位置（位移）振幅：如预期所示，2 nm恒定位移模式的位移振幅在整个测试过程中保持恒定（2 nm），导致载荷振幅随深度线性增加。
相比之下，100 µN恒定载荷振幅模式在低深度下，由于反馈回路需建立稳定载荷水平，出现了轻微的瞬时载荷过冲；同时伴随显著的初始位置振幅峰值——在低深度下，100 µN的载荷振幅实际上已导致材料过载。中间子图（载荷振幅与实际载荷的比值FA/F）清晰展示了这一现象，反映了压痕过程中振荡相对于载荷的缩放比例。在两种恒定振幅模式下，低深度时的振荡载荷大于实际载荷（即振荡提供了全部载荷），这正是“纳米冲击”效应的来源[3, 4]。尽管可通过调整载荷或位移振幅的量级改变具体数值，但任何恒定振幅测试的行为趋势（尤其是FA/F比值）均保持一致，表明恒定振幅测试在浅深度下都会产生不同程度的过载。
图3. 不同CSM振荡模式的振幅参数及其对应的FA/F比值、接触刚度，以及刚度相对于趋势线的偏差随接触深度的变化关系。
两种比例缩放模式的情况则完全不同，其载荷或位移振幅随测试过程动态缩放：两种模式的载荷振幅均与压痕载荷直接相关，位移振幅随深度近乎线性变化，因此FA/F比值在整个深度范围内基本保持恒定。恒定载荷振幅比模式需约10 nm深度使反馈回路建立稳定比值，之后在整个测试过程中保持恒定；恒定位移振幅比模式则在更低深度下（伴随少量离散）达到恒定FA/F比值，随后随接触深度略有增加。
需注意的是，恒定位移振幅比测试中，特定振幅比对应的FA/F比值取决于材料的E/H比（弹性模量/硬度比）：对于E/H比较大的材料，由于特定深度下的接触刚度更高，相同位移振幅比会产生更高的FA/F比值。
这一点在纳米压痕mapping测试中尤为重要，意味着测试灵敏度会随各相的E/H比变化。恒定载荷振幅比测试可对任何材料产生统一的FA/F比值；但对于原生位移控制系统，恒定位移振幅比模式仍更为优选——因其无需反馈回路，可实现更高的mapping测试速度，而恒定FA/F比值测试始终需要反馈回路，会降低最大测试速度。
为探讨四种CSM振荡模式的刚度测量灵敏度和精度，可参考图3的上方两个子图：分别展示了测得的刚度随深度的变化关系，以及刚度相对于平均趋势线的偏差（反映测量的相对灵敏度）。总体而言，所有CSM模式的刚度变化趋势非常相似，但刚度偏差表明不同模式的深度相关精度存在差异：恒定振幅模式（无论载荷还是位移振荡）在全深度范围内均表现出显著更大的偏差，且存在前文提及的低深度误差；而两种比例缩放模式的全深度偏差均显著更小，其中恒定FA/F比值模式的灵敏度最高。
综上所述，并非所有CSM方法都能获得相同的测试结果。尽管本应用笔记中四种不同振荡模式的整体趋势一致，但仍存在用户需关注的显著差异：采用恒定振荡振幅（无论载荷还是位移控制）的CSM模式在浅深度下会产生显著过载，且在较大深度下灵敏度较低。因此，建议尽可能采用比例缩放振幅模式——该模式可使振荡量级与压痕尺度保持匹配，在全深度范围内实现最稳定的灵敏度。载荷控制振幅比模式能保持恒定的FA/F比值和高灵敏度，但需反馈回路，限制了最大测试速度；位移振幅比模式同样能提供高灵敏度结果和相对恒定的FA/F比值，但特定位移振幅比的灵敏度会随被测材料的E/H比变化。建议尽可能采用比例缩放CSM振幅模式以获得最佳测试结果。
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